2013公共营养师二级食品分析：Pb的测定[页4]

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用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)

2.测定

吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d　→用浓氨水调PH值 8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量

3.计算：

Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

V0 ---样品消化后稀释的总体积

V1---吸收消化液的体积(ml)

V2---样品管相当于标准管的毫升数

W---样品重量(g)或体积(ml)

0.001---铅标准溶液的你浓度(克)

1000---表示单位(重量1000克，体积1000ml)

4.注意事项

a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。

b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色

c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净

d. 对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定，因其灵敏度高。

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【编者按】精品学习网公共营养师频道为考生们提供了2013公共营养师二级食品分析：有机物破坏法，文章内容知识点比较集中，主要目的是为了帮助考生强化所学知识点，下面请看正文：

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