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2013公共营养师二级食品分析:Pb的测定

来源:网络编辑:佚名时间:2013-11-17人气:

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Pb的测定

铅用于制造蓄电池,另外也用于制造四乙醛 ,铅用于汽油的防冻剂,铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染,它很容易被水作物,农作物吸收积累,从而污染食品,其次是工厂的设备和器皿,表面涂优铅的器皿也容易污染食品,铅不是人体必须的,铅通过食品,消化道进入人体,积累则会产生铅中毒。

目前测定铅的方法有

a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

b.原子吸收分光光度法

c.离子选择电极测铅

d.极普法测铅

一)1.原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿,四氯化碳等有机物溶剂中,在一定的平H值下,双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色,在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平 H=8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅,可被三氯甲烷萃取出来,根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色,540mm测定

双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则会影响测定效果。

排除干扰离子的方法有

⑴调溶液的平H值(最理想的方法)

⑵改变金属离子的价数

⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物

对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。

用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb→形成络合物 ,这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%,又因为 Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物

生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ,另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是因为PH在碱性中,金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止 Mg(OH)2的生成。

2013公共营养师二级食品分析:有机物破坏法

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2013公共营养师二级食品分析:Pb的测定

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