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糖精钠的测定
糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺酰苯亚胺(O-sulfobenzolcacidimide)。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。
测定糖精的方法较多,有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等,下面简要介绍两种测定方法。
一.紫外分光光度法
1.原理
样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。
2.试剂与仪器
(1)2%碳酸氢钠溶液
(2)4%氢氧化钠溶液
(3)6mol/LHCL溶液
(4)乙醚(不含过氧化物)
(5)10%硫酸铜
(6)无水硫酸钠
(7)0.02mol/L氢氧化钠
(8)硅胶GF254
(9)聚酰胺,200目
(10)糖精钠标准溶液
(11)展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。
(12)展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:1:2),聚酰胺薄层用
(13)显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8
(14)紫外分光光度计
(15)薄层板10*20cm;展开槽
(16)微量注射器
3.测定方法
(1)样品提取
1)饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏斗中,加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液,用 5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
2)酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml10%硫酸铜溶液,混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min后过滤,取滤液50ml置150ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。
3)固体果汁粉等:先称取20.0g磨碎的均样,置200ml容量瓶中,加100ml水,加温使其溶解,冷却后再按上述方法进行提取。
4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品:均应采用透析法处理,使分子量较小的糖精钠渗入溶液中,以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。
称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内,置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内,充分混合,使样品成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。
量取125ml透析液(相当于12.5g样品),加约0.4ml6mol/L盐酸,使成中性,加20ml10%硫酸铜混匀,加4.4ml4%氢氧化钠,混匀,静置30min,过滤。取120ml滤液置250ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。
(2)薄层板制备
薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板,使用时选用一种。
①硅胶GF254薄层板:称取1.4g硅胶GF254,加4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀,倒在玻璃板上,涂成0.25-0.30mm厚的薄层板,稍干后,在110℃下活化1h,取出后置于干燥器内备用。
②聚酰胺薄层板:称取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨3-5分钟,使其均匀即涂成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板,室温下干燥,在80℃烘箱中干燥1h,置干燥器内备用。
(3)点样
在薄层板下端2cm处中间,用微量注射器点样,将200-400微升样液点成一横条状,条的右端1.5cm处,点10微升糖精钠标准溶液B,使成一个小圆点。
(4)展开
将点好的薄层板放入盛有展开槽中,展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。展开至10cm,取出薄层板,挥发干。硅胶GF254板可直接在波长 254nm紫外线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。把斑点连同硅胶GF254或聚酰胺刮入小烧杯中,同时刮一块与样品条状大小相同的空白薄层板,置于另一烧杯中做对照,各加5.0ml2%碳酸氢钠,于50℃水浴中加热助溶,移入10ml离心管中,离心分离(3000r/min)20min,取上清液备用。
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【编者按】精品学习网公共营养师频道为考生们提供了2013公共营养师二级食品分析:有机物破坏法,文章内容知识点比较集中,主要目的是为了帮助考生强化所学知识点,下面请看正文:
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